比表面積測(cè)試應(yīng)該加多少樣品？
很多時(shí)候，比表面積測(cè)試時(shí)的樣品取樣量問題令人頭疼，不知道應(yīng)該稱量多少樣品合適。今天就跟大家分享一下，比表面積測(cè)試時(shí)，樣品取樣量和哪些因素相關(guān)，我們?cè)鯓痈鶕?jù)所掌握的樣品信息來確定稱樣量？
樣品量的多少很大程度上影響了測(cè)試的時(shí)間，也決定了測(cè)試結(jié)果的好壞。比表面積小的樣品，加樣量過少就會(huì)遇到吸附等溫線不光滑，曲線明顯交叉，甚至吸附量為負(fù)數(shù)（曲線整體趨勢(shì)往下走）的情況；比表面積大的樣品加多了，就會(huì)導(dǎo)致測(cè)試時(shí)間嚴(yán)重延長。結(jié)果有可能會(huì)出現(xiàn)液氮用完了，而數(shù)據(jù)點(diǎn)還沒測(cè)試完的情況。
樣品量確定因素
對(duì)于整體測(cè)試而言，我們回到測(cè)試最初的目的，比表面積是我們最終需要的結(jié)果，其單位為m2/g。而我們測(cè)試之前需要確定樣品量的單位為g，理論上我們可以理解為儀器真正測(cè)試的結(jié)果為樣品的表面積，其單位為m2。測(cè)試樣品的表面積（m2）除以樣品的質(zhì)量（g），得到樣品的比表面積（m2/g）。
對(duì)于測(cè)試樣品的表面積（m2），即樣品量（g）*比表面積（m2/g），我們有一個(gè)推薦的測(cè)試范圍，為2.5-50m2。一般我們推薦取中間數(shù)值，比如10、15。
示例
為了便于大家更好的理解，我們根據(jù)不同比表面積的樣品來舉例說明。
如果樣品比表面積在2.5m2/g左右，我們?nèi)∩鲜龇秶南孪?.5m2，那么取樣量應(yīng)該在:
2.5（m2）/2.5（m2/g）=1（g），由于我們?nèi)∩鲜龇秶南孪?，所以，樣品量至少要?g。
如果樣品的比表面積在50m2/g左右，我們?nèi)∩鲜龇秶囊粋€(gè)中間值10m2，那么取樣量應(yīng)該在：10（m2）/50（m2/g）=0.2（g）左右。
如果樣品的比表面積在1000m2/g左右，我們?nèi)∩鲜龇秶纳舷?0m2，那么取樣量應(yīng)該在：50（m2）/1000（m2/g）=0.05（g）左右。
如果樣品的比表面積大于1000m2/g，我們?nèi)?000m2/g，這時(shí)候取上述范圍的上限50m2，計(jì)算取樣量：25（m2）/1000（m2/g）=0.025（g）左右，即25mg，對(duì)于25mg的樣品稱量過程，有可能會(huì)出現(xiàn)稱量上的誤差，一旦出現(xiàn)稱量上的誤差時(shí)，我們的比表面積就會(huì)失真。為了避免出現(xiàn)這種誤差的出現(xiàn)，我們建議比表面積大于1000m2/g的樣品，不去考慮上述范圍的上限，都取樣0.05g。當(dāng)然如果老師們可以保證小于0.05g樣品的稱量的準(zhǔn)確度，也可以根據(jù)實(shí)際情況稱量小于0.05g的樣品。
補(bǔ)充說明
上述的舉例說明是針對(duì)大部分樣品的測(cè)試經(jīng)驗(yàn)，老師們可以根據(jù)自己的樣品預(yù)估的比表面積來確定樣品量。好多時(shí)候也會(huì)遇到一些特殊情況，下面幾點(diǎn)補(bǔ)充說明，便于老師們更好的解決遇到的問題：
對(duì)于未知比表面積樣品取樣量，我們建議先取0.1g的樣品，進(jìn)行一個(gè)簡(jiǎn)單6點(diǎn)法BET的測(cè)試，大概預(yù)估一下比表面積的范圍，然后按照上面的方法重新確定取樣量進(jìn)行測(cè)試。
對(duì)于非常小的比表面積的測(cè)試，樣品量沒有辦法滿足上述表面積的范圍，或者樣品比較輕，沒有辦法加很多的樣品。此時(shí)有兩種方案，一是選用Kr測(cè)試；二是盡量多往樣品池里加樣品，然后看測(cè)試的曲線是否平滑，以及數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)重復(fù)性如何。如果曲線平滑且數(shù)據(jù)重復(fù)性較好，即使低于上述推薦范圍也可以進(jìn)行這類樣品的測(cè)試。
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